索氏提取脂肪測(cè)定儀的粗脂肪測(cè)定殘余法

一. 方法原理 ：
yi定量的樣品經(jīng)有機(jī)溶劑浸提脂肪,稱剩余物重,有重量的減少求得脂肪重量計(jì)算脂肪含量
二、試劑：
1．無(wú)水乙mi。
三、儀器：
脂肪提取器、水浴、干燥器；烘箱。
四、操作步驟：
1．取經(jīng)脫脂處理后烘干過(guò)的濾紙，折疊成一頭開(kāi)口的紙包，用鉛筆編號(hào)，然后稱重(／萬(wàn) 天平•W1)。
2．取粉碎樣品1g左右，小心放人紙包內(nèi)，將口折封，在1000 c烘1小時(shí)，放干燥器中冷卻 后，稱重(W2)。
3．將紙包放人脂肪提取器內(nèi)，加入無(wú)水乙mi，使乙mi能全部浸沒(méi)紙包并有部分流人下部 燒瓶中。
4．安裝好浸提器，注意接口不漏氣，水浴加熱下部燒瓶(溫度約50℃)，通水冷凝回流10 小時(shí)左右，控制每小時(shí)回流10次左右。
5．打開(kāi)脂肪提取器，取出紙包，風(fēng)干+然后在105℃烘于1一2小時(shí)。
6．置于干燥器中冷卻后，稱重(W3)。
五、計(jì)算：
月旨肪％=[(w2-w3)*100]/w2-w1 式中：W1：濾紙包空重(g) w2：(濾紙包+樣品)重(g) W3：(濾紙包+殘余物)重(g)
索氏提取脂肪測(cè)定儀的粗脂肪測(cè)定殘余法
六、注意事項(xiàng)：
1．濾紙用中速或慢速的，不要用快速的；濾紙形狀可為方形也可為圓形。
2．濾紙先經(jīng)脫脂烘干處理，方法是：濾紙放在大燒杯中，加無(wú)水乙mi浸泡4—6小時(shí)，取出 晾干，105℃烘干，在干燥器中冷卻備用。
3．樣品磨細(xì)過(guò)40目篩，磨碎時(shí)先棄去開(kāi)始的部分樣品，其余的再磨混勻，注意磨碎時(shí)使 樣品不要發(fā)熱，磨碎樣不要久放，及時(shí)測(cè)定，稱樣重：油料樣品1g左右，谷物樣3—5g。
4．如樣品含水份較多，應(yīng)先烘干，烘干的時(shí)間和溫度要注意控制，溫度過(guò)高或時(shí)間過(guò)長(zhǎng)， 可能使不飽和脂肪酸氧化或油脂揮發(fā)影響結(jié)果，或使油脂氧化難以提取。 5．濾紙包折好，確保樣晶不漏出。如在實(shí)，驗(yàn)過(guò)程中有樣品漏出，重做。紙包的 大小，適合浸提器的口徑和高度，紙包高度應(yīng)低于回流彎管，使紙包能被乙mi浸沒(méi)。
6．整個(gè)脂肪提取器內(nèi)部都應(yīng)干燥無(wú)水，按裝好后各接口應(yīng)密閉不漏氣，冷凝管上口用脫 脂棉花松松堵上或是接上CaCl2干燥管，防水份進(jìn)入和防乙mi揮發(fā)出去。
7。所用乙mi無(wú)水，否則一些糖和水溶性無(wú)機(jī)物會(huì)被抽提出來(lái)而造成誤差。如乙mi有 水，可先加無(wú)水CaCl2處理，然后用Na去水，也可以在乙mi中加無(wú)水石膏，振蕩數(shù)次，靜置10小時(shí)以上，然后蒸餾，取35t2以下餾液應(yīng)用，除乙mi外，也可用石油醚、沸點(diǎn)30 —600 c
8．回流速度通過(guò)加熱溫度控制，一般45—5012，冬夏應(yīng)有區(qū)別，保持溫和沸騰，乙mi下滴 較快但不連成線(約每秒3—4滴)，每小時(shí)回流循環(huán)10次左右，回流10小時(shí)左右，*時(shí)間長(zhǎng)短視樣品含油量而定.
9．不得用電爐或其它明火加熱，如聞到空氣中有較強(qiáng)的乙mi味，應(yīng)檢查有無(wú)漏.以及 冷凝水是否流通或流量太小，整個(gè)提取過(guò)程中，冷凝水不能中斷，注意室內(nèi)通風(fēng)。
10.有時(shí)浸提器中乙mi已滿，卻不能通過(guò)虹吸管一下手流人底部燒瓶，降低了清提效率 遇此情況可輕輕搖動(dòng)提取器或?qū)⒔崞魃韵蚝缥芤粋?cè)傾斜，使得虹吸作用能進(jìn)行， 器時(shí)要注意?！?/span>
11．取出濾紙包，先在空氣中晾干再放人烘箱，烘干溫度105C，不可過(guò)高， 也不能過(guò)長(zhǎng)。烘干后在干燥器中冷卻半小時(shí)以上再稱重，稱量時(shí)要迅速。
12．實(shí)驗(yàn)結(jié)棗后，回收乙mi，方法是：在浸提器中乙mi近滿而尚未從虹吸管下流； 醚倒人回收瓶?jī)?nèi)，如此進(jìn)行幾次，至燒瓶中無(wú)乙mi為止。：
索氏提取脂肪測(cè)定儀的粗脂肪測(cè)定殘余法
七、思考題：
1.用殘余法測(cè)脂肪，哪些因素可能弓I起測(cè)定結(jié)果發(fā)生正誤差，哪些因素可引起 產(chǎn)生負(fù)誤差?
2．樣品在用乙mi浸提之前為什么要烘干?為什么不能高溫和長(zhǎng)時(shí)間烘干?
3．為什么說(shuō)用此法測(cè)得的是粗脂肪?
4．殘余法與直接法測(cè)脂肪相比，操作有何異同，各有什么優(yōu)缺點(diǎn)?
5．如果：①浸提器接口漏氣；②濾紙未經(jīng)脫脂烘干處理；③紙包過(guò)長(zhǎng)，高于虹吸乍 浸提過(guò)程中途停電5小時(shí)；⑤使用的是未經(jīng)蒸餾的用過(guò)的乙mi；⑥殘余物烘干[ 120Y3；⑦浸提過(guò)程中停水2小時(shí)；⑧樣品未磨碎，會(huì)發(fā)生什么問(wèn)題?對(duì)測(cè)定有何影響